细粉类样品中粗纤维的测定是常规检测中的难点。粗纤维测定仪是当前最为常见的纤维测定方法,集酸处理、碱处理和冲洗于一体,操作比国标法GB/T 5009.10-2003较为简便,并可同时测定多个样品。而且测量结果能够满足大多数检测机构的要求。高脂细粉类大豆样品中不但含有粗纤维含量,而且还含有粗脂肪,因此也常会被使用到,是专业用于测定脂肪的含量,而且跟粗纤维测定仪一样,能够同时测定多个样品。
下面我们重点来讲下如何用测定大豆样品中粗纤维的含量。
准备阶段。材料:大豆样品(过40目,脂肪含量为18.18%);仪器:粗纤维测定仪、分析天平、鼓风式干燥箱(40-250℃)、箱式电阻炉(200-1200℃)、坩埚;试剂:0.128moL/L 硫酸溶液;0.313moL/L 氢氧化钠溶液;95%乙醇、乙醚、正辛醇:分析纯。
实验阶段。取样和脱脂:准确称取1g 样品,乙醚分三次脱脂(浸泡10min;5min;3min),每次25mL,抽滤。对样品进行酸液处理:加煮沸的0.128moL/L 硫酸溶液200mL 和2 滴正辛醇,保持微沸30min 后滤去洗液,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。对样品进行碱液处理:加煮沸的0.313moL/L 氢氧化钠溶液200mL 和2滴正辛醇,保持微沸30min 后滤去洗液,用沸水洗涤至洗液不呈碱性。最后对样品进行烘干、灼烧、称重。加热的95%乙醇每次20mL 共3次洗涤,抽滤;乙醚每次20mL 共3 次洗涤,抽滤后挥干乙醚;移入105℃鼓风干燥箱中烘干至恒重;再移入550℃箱式电阻炉中灰化至恒重。
以上就是用纤维测定仪测定细粉类大豆样品中粗纤维的含量,研究表明,用此方法测定的纤维含量结果和用国标法测定纤维含量结果非常接近。因此在实际操作中,我们通常选择粗纤维测定仪来对样品的粗纤维含量进行测定,因为用仪器测定方便,快捷,而且安全性高,很多过程由仪器自动完成。
粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。粗纤维测定仪采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,粗纤维测定仪再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。粗纤维测定仪不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
测定对象:各种粮食、饲料、谷物、食品及其他农副产品中粗纤维的含量
主用于抽提谷物、食品、饲料等中的粗纤维、酸性和中性洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等,检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维。其具体特点为:粗纤维测定仪测试样品数3 个/次,样品量0.5-3.0 克,重现性< ±1,采用气泵反吹技术加速实验进程,所有浸提过程可通过自动放置阀操作,每个样品可单独操作,实验结果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等标准;膳食纤维测定仪测试样品数6 个/次,样品量0.5-3.0 克,每个样品可单独处理,内置高效蠕动泵,抽真空过滤,真空度可调,可气体反吹,加速洗涤,含循环恒温水浴,高精度温度控制,6 位磁力搅拌装置,电子计时报警。