在稀硫酸的作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解而除去,再用碱处理使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去,所得的残渣即为粗纤维,如其中含有不溶于酸碱的杂质,可经灰化后除去。食品中粗纤维的测定
本法摘自GB/T 5009.10—2003植物类食品中粗纤维的测定,适用于植物类食品中粗纤维的测定,具有操作简便、迅速的特点,是应用最广泛的经典分析法,但由于酸碱处理时纤维成分会发生不同程度的降解,使测得值与纤维的实际含量差别很大,故测定结果粗糙,重现性差。
1.样品处理
(1)干燥样品 如粮食、豆类等,经磨碎过24目筛,称取均匀的样品5.0g,置于500mL锥形瓶中,待测。
(2)含水分较高的样品 如蔬菜、水果、薯类等,先加水打浆,记录样品质量和加水量,称取相当于5.0g干燥样品的量,置于500mL锥形瓶中,待测。
2.酸处理
在上述锥形瓶中加入200mL煮沸的1.25%硫酸溶液,加热使之微沸,保持体积恒定,维持30min,每隔5min摇动锥形瓶一次。以充分混合瓶内物质。取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤,用热水洗涤至洗液不呈酸性(以甲基红为指示剂)即可。
3.碱处理
用200mL煮沸的1.25%氢氧化钾溶液,将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶中加热微沸30min,取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤,以沸水洗涤2~3次至洗液不呈碱性(以酚酞为指不剂)。
4.干燥
移到已干燥至恒量的G2垂融坩埚或G2垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干,再依次用乙醇、乙醚洗涤一次,以除去单宁、色素及残余的脂肪等物质,将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干,称重,重复操作至恒量。
5.灰化
如样品中含有较多的不溶性杂质,可将样品移入石棉坩埚,烘干称重后,于550℃高温炉中进行灰化处理,冷却至室温后称重,损失的量为粗纤维量。
6.结果计算
X=G/m*100
式中X——试样中粗纤维的质量分数,%;
G——残余物的质量(或经高温灼烧后损失的质量),g;
m——样品的质量,g。
7.试剂
①1.25%硫酸。
②1.25%氢氧化钾溶液。
③石棉:石棉用5%氢氧化钠溶液浸泡,在水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤。
然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤,干燥,在550~C中灼烧后,加水使之成为悬浮物,储存于具塞玻璃瓶中。
8.仪器
①G2垂融坩埚或Gz垂融漏斗。
②烘箱。
③高温炉。
9.注意事项
①样品中脂肪含量高于1%时测定结果偏高,应先用石油醚脱脂,然后再测定。
②样品应尽量磨碎,以使消化完全,但粒度过细则会造成过滤困难。
③酸、碱消化时,如产生大量泡沫,可加入2滴硅油或辛醇消泡。
④用亚麻布过滤时,最好采用200目尼龙筛绢过滤,既耐较高温度,孔径又稳定,本身不吸收水分,洗残渣也较容易,对结果影响较低。食品中粗纤维的测定
⑤测定粗纤维的方法还可以用容量法,具体方法是:样品经2%盐酸溶液回流,除去可溶性糖类、淀粉、果胶等物质,残渣用80%硫酸溶液溶解,使纤维成分水解为还原糖(主要是葡萄糖),然后按还原糖测定方法测定,再折算为纤维含量,但此方法操作复杂,一般较少采用。